制備二氧化硅的幾種沉淀方法
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二氧化硅微粉實際為很小的二氧化硅晶粒的聚集體，為無定型白色粉末，無毒無味無污染的無機非金屬材料。二氧化硅微粉結構呈絮狀或網狀的準顆粒結構，具有粒度小，密度低，比表面積大，分散性能好，吸附力強等特點，其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補強性、觸變性、光學和機械性能使其作為填充增強劑廣泛應用在陶瓷、塑料、橡膠等領域。
(1) 傳統沉淀法
1.1 酸化沉淀法
酸化沉淀法制備二氧化硅工藝，主要是以水玻璃為原料，通過酸化作用使硅酸沉淀而獲得絮狀結構的SiO，·nH，0沉淀。作為沉淀劑的酸可直接采用單一無機酸：鹽酸、硫酸、硝酸和混合無機酸等。向硅酸鈉溶液中滴加酸液，根據硅酸聚合理論，先縮合成溶膠，溶膠進一步縮合轉換成凝膠形成沉淀。
1.2 碳化沉淀法
為了減少無機酸的消耗以及采用無機酸所帶來的環(huán)境污染問題，采用二氧化碳氣體作為潛在酸化劑的方法，俗稱碳化法。碳化法可有兩種形式：溶液碳化、噴霧碳化。溶液碳化反應為氣一液問的反應：A(氣)+B(液)一產物(固)，氣相二氧化碳A傳遞到相界面，通過液膜進入液相硅酸鈉溶液B發(fā)生反應。整個碳化反應在攪拌情況下進行。研究表明當攪拌速度大于200r／min時，化學反應的速度決定過程的總速度。反應為二級反應，開始階段二氧化碳在攪拌作用下溶解在硅酸鈉溶液中，這時期幾乎未發(fā)生反應；當硅酸鈉中二氧化碳濃度達一定值時，反應開始析出沉淀；反應結束時溶液pH一般為9～10。說明硅酸鈉溶液轉化率很低。若繼續(xù)反應轉化率升高不明顯且會生成大量的NaHCO影響產品質量。因而可采取回收母液連續(xù)反應的方式來提高轉換率。
(2) 新型沉淀法
2.1 非金屬礦物沉淀法
自然界中富含硅成分的礦物資源相當豐富，例如硅灰石、煤矸石、硅藻土、膨潤土、蛇紋石、石英砂、粉煤灰等。為更充分利用這些礦物資源，可將這些礦物作為硅源來制備二氧化硅微粉。制備過程一般經過礦石粉碎，酸浸或堿浸，再調節(jié)pH，過濾，干燥等步驟，主要反應過程是將結晶態(tài)二氧化硅和硅酸鹽轉變成無定型的二氧化硅。
2.2 植物沉淀法
與采用水玻璃為硅源的傳統沉淀法相比，植物沉淀法的硅源不采用水玻璃而是以稻殼、稻草、麥稈、玉米秸稈、甘蔗等植物為硅源。人們發(fā)現這些喬本科植物經燃燒后的灰分主要成分為SiO，其含量可以占到60％以上，且結構為無定型，生產成本低，為得到經濟有效的利用，可運用到制備二氧化硅微粉中作為一種十分經濟的硅源材料。將稻殼炭化，再將稻殼灰與氫氧化鈉或碳酸鈉等堿液按一定比例加熱，使稻殼灰中的二氧化硅溶解在堿液中形成水玻璃。水玻璃與酸液反應，析出水和二氧化硅沉淀，沉淀經過濾，洗滌，干燥制得白炭黑。
2.3 副產品回收法
利用一些工業(yè)生產中的副產物或廢棄物作為原料來制備白炭黑，常見的原料有黃磷陸渣、氟硅酸鈉、磷肥廠的副產品四氟化硅等。這些方法將少了工業(yè)廢棄物對環(huán)境的污染，資源得到充分利用一般可獲得兩種或以上化T產品，經濟效益好。
2.4 模板沉淀法
以往的粒子合成技術，基本都是通過實驗條件單純地控制微粒自發(fā)成核與生長，如今隨著納米粒子合成技術的不斷發(fā)展，出現了從原來單純地控制微粒自發(fā)成核與生長，利用特定結構的基質為模板進行合成。如多孔玻璃、Nation膜、沸石分子篩、大孑L離子交換樹脂、等。這些模板因其特定的結構能夠嚴格控制微粒的粒徑。
凝膠網格沉淀法是制備超細顆粒的一種新型方法應用在很多納米材料的制備中，將其用于制備納米二氧化硅。采用NaSiO，瓊脂和鹽酸為原料，先將一定濃度的NaSiO和瓊脂加熱混合形成具有三維網狀結構的凝膠，再將凝膠冷凍成塊狀在切成小塊用HC1浸泡，使硅酸沉淀。反應中硅酸根被包裹在凝膠形成的網格中發(fā)生反應，來自凝膠網格的阻力和固定的籠型結構將使生成的硅酸粒徑得到控制最終制的納米級二氧化硅。